在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點(diǎn)儀的使用必然也是比較廣泛,在使用熔點(diǎn)儀時,要校正溫度計(jì),熔點(diǎn)管要干凈,管壁要薄。嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。
用熔點(diǎn)儀測量熔點(diǎn):當(dāng)晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),此時的溫度可視為該物
質(zhì)的熔點(diǎn)。
熔點(diǎn)范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點(diǎn)。
熔點(diǎn)儀的應(yīng)用: A、測定固體化合物的熔點(diǎn)。 B、鑒定有機(jī)化合物的純度。 C、鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計(jì)
熔點(diǎn)儀的測定方法: 1、毛細(xì)管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。 3、自動熔點(diǎn)測定法(數(shù)字熔點(diǎn)測定儀)。
熔點(diǎn)儀毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法
1、裝置:熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測定裝置的安裝)
2、熔點(diǎn)儀測定操作:(示范)
a. 樣品的干燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱?。囟扔?jì)水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點(diǎn)10℃時,控制升溫速度1~2℃/min
f. 觀察熔點(diǎn)(始熔:固體收縮,當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
g. 記錄結(jié)果(熔點(diǎn)范圍,即始熔至全熔溫度)。
h. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管,浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入。
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