火焰分光光度計在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.
進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定.
火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分。
火焰分光光度計操作步驟
1.稱取風干土樣<過l毫米篩)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在20N25℃下振蕩30分鐘,用干濾紙過濾,濾液直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定鉀,記錄火焰光度計的栓流計讀數(shù)或AAS計上于766.5納米處測K的吸收值。然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。
2.工作曲線的繪制 將配制的鉀標準系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以濃度最大一個定到火焰光度計上栓流計的滿刻度100),然后從稀到濃依序進行測定,記錄栓流計的讀數(shù)。以栓流計讀數(shù)為縱坐標,鉀濃度(ppm)為橫坐標,繪制工作曲線或?qū)⑴渲频臉藴氏盗腥芤褐苯釉贏AS計上于766.5納米處測定吸收值后,繪制工作曲線。
用稀硫酸洗凈要用的鉑絲,把土壤樣品用蒸餾水溶解在燒杯,用鉑絲蘸取溶液在酒精燈上燃燒,透過藍色鈷玻璃看焰色,若顯紫色則證明有鉀離子,完事。那就不用透過藍色鈷玻璃看,直接看到黃色就行。為什么鈉離子要透過藍色鈷玻璃呢?因為怕鈉離子雜質(zhì)的顏色阻擋了鉀離子的。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級。原子吸收分光光度計的工作原理:元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。