實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)電位分析法是利用電極電位和濃度之間的關(guān)系來確定物質(zhì)含量的分析方法,表示電極電位的基本公式是能斯特方程式。由于單個(gè)電極電位的絕對值無法測量,在大多數(shù)情況下,電位法是基于測量原電池的電動(dòng)勢,構(gòu)成電池的兩個(gè)電極,一個(gè)電極的電位隨待測離子濃度而變化,能指示待測離子濃度,稱為指示電極;另一個(gè)電極的電位則不受試液組成變化的影響,具有較恒定的數(shù)值,稱為參比電極。指示電極和參化電極共同浸入試液中,構(gòu)成一個(gè)原電池,通過測定原電池的電動(dòng)勢,便可求得待測離子的濃度,這一方法亦稱為直接電位法,離子選擇電極分析法是電位分析法中發(fā)展最為迅速、最活躍的分支。對某些離子測定的靈敏度可達(dá)10-6數(shù)量級(jí)。在許多情況下不破壞試液或不用進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理,對有色、渾濁溶液都可進(jìn)行分析。離子選擇性電極分類 基于離子選擇電極絕大多數(shù)都是膜電極這一事實(shí),依據(jù)膜電位響應(yīng)機(jī)制、膜的組成和結(jié)構(gòu),硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7·加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸,酸度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。注意事項(xiàng) (1)測定前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。(2)在測定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1。(3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (4)在測定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測定。(5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,酸度計(jì)測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5~7.0。 (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2~3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
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